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    《HJ 1315-2023》即將實施——豆奶APP官网LabMS 3000 ICP-MS及微波、電熱消解前處理設備助力檢測人員提質增效

    更新時間:2024-05-16       點擊次數:1036

      《HJ 1315—2023 土壤和沉積物 19種金屬元素總量的測定 電感耦合等離子體質譜法》將於2024年6月1日正式實施。新標準中,使用微波消解法或電熱消解法對樣品進行消解,然後使用ICP-MS一次完成19種金屬元素的同時測定,解決了土壤和沉積物中元素分析標準多、前處理方法複雜等問題。

    豆奶APP官网依據新標準,將REVO微波消解儀和DigiBlock消解儀分別與LabMS 3000 ICP-MS搭載,可提供兩種解決方案,助力豆奶视频免费下载輕鬆應對新標準。

    一、豆奶APP官网分析解決方案

    《HJ 1315-2023》即將實施——豆奶APP官网LabMS 3000 ICP-MS及微波、電熱消解前處理設備助力檢測人員提質增效 

    方法:微波消解+ICP-MS

    《HJ 1315-2023》即將實施——豆奶APP官网LabMS 3000 ICP-MS及微波、電熱消解前處理設備助力檢測人員提質增效 

    方法二:電熱消解+ICP-MS

    1、樣品前處理

    1.1微波消解前處理REVO微波消解儀)

    稱取0.1±0.0001g土壤樣品於微波消解管中,沿內壁滴加少量試驗用水潤濕樣品,依次加入9mL硝酸和3mL鹽酸,加蓋擰緊,將消解管放入REVO微波消解儀中。參照下表升溫程序進行微波消解。

    步驟

    時間min

    溫度℃

    功率W

    Step1

    7

    120

    1800

    Step2

    3

    120

    1800

    Step3

    5

    160

    1800

    Step4

    3

    160

    1800

    Step5

    5

    180

    1800

    Step6

    25

    180

    1800

    消解結束後冷卻至室溫。從微波消解儀中取出消解管,打開消解管蓋子,在消解管中加入2mL氫氟酸,將消解管置於專用趕酸器上,140℃加熱至內容物呈不流動的粘稠狀態。取下稍冷,加入1mL高氯酸,180℃繼續加熱至白煙幾乎冒盡,內容物呈粘稠狀態。取下消解管冷卻至室溫,用2%硝酸溶液反複多次洗滌管內壁,洗滌液一並轉入容量瓶中,用2%硝酸溶液定容至標線,混勻,待測。

    1.2電熱消解前處理DigiBlock消解儀

    稱取0.1±0.0001g壤樣品解管中,依次加入10mL硝酸,5mL氫氟酸,2mL鹽酸,1mL高氯酸,在DigiBlock消解儀上加內蓋,150℃加熱3小時(可根據實際消解情況加長時間),升溫至180℃,打開內蓋進行趕酸,如有明顯黑色不溶物時,需補加硝酸,繼續180℃消解趕酸,待消解液呈粘稠不流動狀態時,取下消解管冷卻至室溫,用2%硝酸溶液洗滌管壁,洗滌液一並轉入容量瓶中,用2%硝酸溶液定容至標線,混勻,待測。

    2、LabMS 3000 ICP-MS 儀器條件

    儀器條件

    設定值

    儀器條件

    設定值

    RF功率(W

    1300

    氦氣流量mL/min

    2.60

    等離子體氣流量(L/min

    13.0

    霧化器

    耐高鹽霧化器

    輔助氣流量(L/min

    0.8

    霧化室

    旋流霧室

    霧化氣流量L/min

    1.03

    體式2.0mm中心管

    測定模式

    He KED

    采樣錐、截取錐

    3、檢測結果和質量控製

    3.1標準物質檢測結果微波消解及電熱消解前處理

    使用REVO微波消解儀DigiBlock消解儀消解GSS-5標準物質,LabMS 3000 ICP-MS檢測消解溶液19種元素,檢測結果均滿足標準樣品證書不確定度範圍的要求。

    元素

    GSS-5(mg/kg)

    不確定度範圍

    微波消解

    電熱消解

    檢測結果

    RSD(N=6)

    檢測結果

    RSD(N=6)

    Li

    54~58

    56.50

    3.3

    55.60

    2.2

    Be

    1.6~2.4

    1.90

    6.4

    1.71

    4.6

    V

    157~175

    172.00

    2.0

    163.00

    0.9

    Cr

    111~125

    115.00

    2.5

    118.00

    1.2

    Mn

    1289~1431

    1350.00

    3.2

    1330.00

    2.9

    Co

    10~14

    13.10

    4.2

    12.10

    1.5

    Ni

    36~44

    41.00

    1.8

    36.60

    1.5

    Cu

    138~150

    142.00

    0.7

    142.00

    0.3

    Zn

    469~519

    488.00

    3.1

    505.00

    2.5

    As

    396~428

    405.00

    2.7

    418.00

    2.0

    Sr

    38~46

    40.60

    7.4

    42.80

    1.2

    Mo

    4.2~5.0

    4.63

    6.3

    4.63

    1.0

    Ag

    4.0~4.8

    4.70

    1.2

    4.71

    1.5

    Cd

    0.39~0.51

    0.46

    8.8

    0.44

    3.8

    Sb

    30~40

    34.70

    1.7

    37.30

    4.8

    Ba

    270~322

    300.00

    4.0

    280.00

    2.7

    Tl

    1.3~1.9

    1.74

    4.1

    1.73

    0.3

    Pb

    523~581

    572.00

    1.3

    560.00

    2.2

    Bi

    37~45

    41.70

    5.7

    39.40

    2.4

     

    3.2準確度控製

    過去,對於準確度的控製一般采用標準物質,要求檢測結果在證書的不確定度範圍內。由於有證標準物質的不確定度比較窄(特別是越新的有證標準物質,這個現象越為明顯),甚至可達低於5%,操作人員在土壤金屬元素分析時有較大的困難。HJ 1315-2023明確了,有證標準物質的結果的允許偏差在±25%以內。

    《HJ 1315-2023》即將實施——豆奶APP官网LabMS 3000 ICP-MS及微波、電熱消解前處理設備助力檢測人員提質增效 

    《HJ 1315-2023》即將實施——豆奶APP官网LabMS 3000 ICP-MS及微波、電熱消解前處理設備助力檢測人員提質增效 

    使用LabMS 3000 ICP-MS進行分析,10個土壤樣品後測試標準物質GSS-5,測試結果均優於標準要求。

    3.3內標穩定性

    土壤基體與標曲基體差異較大,ICP-MS在分析土壤樣品時內標元素容易漂移,而內標穩定性是儀器分析的關鍵。LabMS 3000在3小時內連續分析70份土壤樣品,內標穩定在80%-120%之間,證明了儀器具有良好的基體耐受性和檢測穩定性,保證分析效率和數據質量。

    《HJ 1315-2023》即將實施——豆奶APP官网LabMS 3000 ICP-MS及微波、電熱消解前處理設備助力檢測人員提質增效 

    、總結

    豆奶APP官网REVO 微波消解儀、DigiBlock消解儀可以實現土壤沉積物樣品高效前處理,消解方法簡單易操作避免消解過程中金屬汙染問題。LabMS 3000新一代碰撞反應使用單一高純氦氣消除多原子離子對待測元素產生的質譜幹擾,無需氣體切換和模式切換,節約分析時間,提高分析效率;質譜接口基體耐受性強,在線加入內標校正基體幹擾,內標回收穩定,檢測結果準確可靠;配合Totalab係列自動進樣器,實現大批量樣品自動進樣分析,助力檢測人員提質增效。

     

     

     

     

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